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    絡合鎳電鍍廢水處理工藝流程

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    絡合鎳電鍍廢水處理工藝流程 電鍍含鎳污水處理技術方法

    1 引言(Introduction)


      電鍍技術具有便捷、快速且高效的特點, 目前已參與到多種重工業的加工中(李道金等, 2016).但電鍍過程中會排出大量有機或無機廢水, 其中包括難降解的含鎳、鉻、銅、鎘、鋅等有機金屬化合物, 導致電鍍工業成為全球三大污染工業之一(Ishikawa et al., 2002; 馬小隆等, 2005; 王天行等, 2017).化學鍍鎳廢水主要來源于電鍍過程中的化學鍍環節, 另外也包含相關漂洗槽廢液、設備冷卻水及地面沖洗水等(戴文燦等, 2009).


      化學鍍鎳廢水由于化學鍍藥劑特殊的耦合作用, 使得有機物與重金屬離子之間耦合成分子量大、穩定性極強的重金屬Ni絡合物, 導致難以被一般氧化劑氧化.此外, 化學鍍鎳廢水中還含有大量的絡合劑、穩定劑、光亮劑等, 成分復雜, 水質生化需氧量低, 可生化性差, 不易被常規物化和生物的方法去除, 因此, 化學鍍鎳廢水處理達標排放成為電鍍廢水中典型的難點問題(陳文溪等, 2017).近年來, 國家和地方環保部門對電鍍廢水污染物的排放要求愈加嚴格, 其中, 廣東省《電鍍水污染物排放標準》(DB44/1597—2015)就規定總Ni的排放標準為0.1 mg · L-1.


      針對常規物化處理后化學鍍鎳廢水中低濃度、高穩態的絡合Ni污染物, 往往需要增加深度處理工藝.現有深度處理技術主要包括離子交換樹脂法(符麗純等, 2018)、膜分離反滲透法(程仁振等, 2018)、生物法(楊先偉等, 2017), 以及電化學氧化(宋萌等, 2018; 袁浩等, 2018)、類芬頓氧化(劉洋等, 2015)、紫外催化氧化(劉鵬等, 2014; 夏俊方等, 2018)等高級氧化技術(AOPs).但在已有的深度處理技術研究中, 單獨針對去除重金屬的研究很少, 如電化學氧化技術多應用于焦化廢水、垃圾滲濾液的處理, 以降解去除其中的高濃度COD、氨氮、總磷、焦油、苯、酚類化合物等污染物質.目前研究較多的類芬頓氧化技術在實際應用中不僅需要多次調節pH值, 而且會產生大量的污泥, 需額外處理, 從而增加了成本.另外, 通過調研多家電鍍廢水處理廠所采用的深度處理工藝(如電化學、離子交換、膜分離技術等), 發現這些工藝往往因運行成本高、現場操作維護復雜、出水不穩定且難達標等原因而形同虛設.同時, 廢水中重金屬污染物能否有效去除, 是后續生化工藝能否正常運行的前提之一.因此, 急需尋找一種穩定、高效的方法對廢水中低濃度、高穩態的絡合Ni污染物進行深度去除.


      由于臭氧具有強氧化能力、高效節能、不產生二次污染的優點, 被廣泛用于工業污水深度處理、養殖廢水殺菌消毒和飲用水消毒等領域(曾泳欽等, 2017; 黃磊等, 2018).近年來, 針對難處理工業廢水的深度處理, 以臭氧為核心而引申出的其他新型聯合高級氧化技術逐漸成為研究熱點.螯合沉淀是一種高效、快速的化學沉淀方法.重金屬高效捕集藥劑不僅能與離子態金屬進行螯合反應, 還能直接與絡合態金屬通過競爭螯合反應生成不溶性的絡合態重金屬物質, 從而將其從水中去除.如令玉林等(2011)合成了一種新的長鏈型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑RDTC, 對模擬廢水中游離Ni和絡合Ni的去除率分別高達99%和98%以上.


      前期, 本課題組已研發合成相關的DTC類捕集劑, 針對模擬廢水中低濃度、高穩態絡合金屬污染物有高效的去除作用(Xiao et al., 2016; Yan et al., 2016; Qiu et al., 2017), 并將合成的捕集劑與臭氧氧化相耦合應用于化學鍍鎳廢水的深度處理.初步實驗研究結果表明, 針對廢水中低濃度、高穩態的絡合鎳, 臭氧預氧化破絡-重金屬螯合捕集深度處理技術體系, 即O3-SN-9耦合體系, 可以穩定地將廢水中的Ni降到0.1 mg · L-1以下.在此耦合體系中, 前者若能通過有效控制臭氧氧化破絡進程, 將穩定的大分子絡合態Ni污染物分解為易失穩的小分子絡合態Ni, 后續投加SN-9捕集去除Ni, 兩者有效耦合, 則能進一步確保出水效果穩定, 且節省處理成本.然而, 在此體系中, 有關廢水中低濃度絡合態鎳被臭氧預氧化的破絡控制條件和破絡機制, 繼而被SN-9分子上的螯合基團捕集的去除途徑和機理均還未知.因此, 本文擬通過靜態反應實驗, 研究O3-SN-9耦合體系去除廢水中絡合態鎳的控制性影響參數及去除效率, 并進一步通過TBA捕獲· OH實驗、LC-MS和FTIR等分析手段, 闡明臭氧預破絡與重金屬捕集的協同耦合作用機理.


      2 材料與方法(Materials and methods)


    2.1 實驗試劑及材料


      重金屬捕集劑(SN-9)為含有—SH的化合物, 由實驗室自行合成, 分子量約為437~509;聚合氯化鋁(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)、叔丁醇(Tert-Butyl Alcohol TBA)均為分析純, 購自天津市大茂化學試劑廠; 氫氧化鈉(NaOH)、硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)均為分析純, 購自廣州化學試劑廠; 乙腈(CH3CN)、甲酸(HCOOH)均為色譜純, 購自阿拉丁公司; 實驗使用水為超純水(18 MΩ · cm-1).


      實驗所用的廢水取自東莞某電鍍工業園廢水處理廠經常規物化處理后的化學鍍鎳廢水, 其水質情況如表 1所示.





      表 1 化學鍍鎳廢水的水質情況


      2.2 實驗設備


      20 g · h-1臭氧發生器(JH-8002y, 廣州佳環電器科技有限公司); 臭氧氧化反應器(自制有機玻璃材質, DN=120 mm, h=1500 m, 有效容積20 L); 攜帶式臭氧濃度在線檢測儀(深圳鑫海瑞科技開發有限公司); 加熱型臭氧尾氣分解儀(鹽城朗潤環保有限公司); 電子天平(JJ223BF, 常熟市雙杰測試儀器廠); pH計(美國奧豪斯公司); 超純水一體化系統(廣州市深華生物技術有限公司); 六聯定時電動攪拌器(JJ-4C, 蘇州威爾實驗用品有限公司); 超高效液相色譜串聯三重四極桿質譜聯用儀(LC-MS); 火焰原子吸收分光光度計(FAAS); Nicolet6700傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR).


      2.3 實驗方法


      靜態反應實驗:臭氧氧化反應在自制的臭氧反應裝置(圖 1)中進行, 室溫條件下, 調節反應體系的初始pH值, 分別抽入15 L化學鍍鎳廢水于臭氧反應器內.打開臭氧發生器并調節臭氧流量, 臭氧通過曝氣盤分散后進入反應體系中反應, 尾端逸出多余的臭氧經尾氣分解儀加熱分解后排放.距離反應器底部5 cm處開有取樣口, 在設定的氧化時間內進行取樣.將所取100 mL水樣置于150 mL燒杯中, 加入定量的SN-9, 放置于六聯定時電動攪拌器中快速(200 r · min-1)攪拌15 min; 接而加入40 mg · L-1混凝劑PAC(100 r · min-1, 5 min)、5 mg · L-1絮凝劑PAM(60 r · min-1, 3 min)輔助沉淀, 靜置30 min固液分離后取上層清液.原始廢水與處理后的樣品均經過0.45 μm針孔濾膜過濾后, 用火焰原子吸收分光光度計測定溶液中殘留的總Ni濃度.


      圖 1



      圖 1臭氧靜態反應實驗裝置示意圖


      TBA捕獲· OH實驗:在上述實驗所探究的最佳條件下, 調節反應體系初始pH值為9.0, 取15 L化學鍍鎳廢水于臭氧反應器內.打開臭氧發生器并調節臭氧載氣流量, 同時分別加入10 mL · L-1與50 mL · L-1 TBA進行靜態氧化反應.在設定的氧化時間內取樣, 樣品經上述一致的重金屬捕集、混凝絮凝反應和靜沉后, 取上層清液經針孔濾膜過濾, 測定溶液中殘留的總Ni濃度.


      采用單因素實驗法考察靜態反應體系的初始pH值、臭氧載氣流量、氧化時間、SN-9投加量對化學鍍鎳廢水中總Ni去除率的影響.以上所有實驗和測試每組至少設置3次平行實驗, 以盡可能減小實驗誤差, 結果取平均值.


      2.4 分析方法


      pH采用酸度計(美國奧豪斯公司)測定; 總Ni濃度采用火焰原子吸收分光光度計測定(FAAS, 日立Z2000型, 檢出限0.01 mg · L-1); 液相色譜-質譜(LC-MS, Thermo Fisher, Q Exactive)檢測條件:ST PAK C18色譜柱, 流動相為0.1%甲酸-乙腈(3 : 7, V/V), 流速1.0 mL · min-1, 分析柱溫度25 ℃, 進樣量10 mL.傅里葉變換紅外光譜分析(FTIR, Nicolet6700, 美國THERMO Fisher Scientific):KBr壓片法, 在波長4000~400 cm-1范圍內測定透光率.


      3 結果與討論(Results and discussion)


    3.1 O3-SN-9耦合體系廢水總Ni的去除率


    3.1.1 臭氧氧化初始pH值對總Ni去除率的影響


      臭氧氧化機理分為直接氧化和間接氧化兩種.其中, 直接氧化反應多發生在酸性條件下, 氧化方式為親電取代反應與偶極加成反應(陳行行等, 2017).由于臭氧分子在酸性條件下相對穩定, 一般直接氧化有機物.但受限于臭氧分子的溶解度, 導致其與廢水中有機物接觸不充分, 從而影響了氣液間傳質效率與氧化效率.臭氧間接氧化多發生在中、堿性條件下, 臭氧在堿性條件下很不穩定, 易促進其自身分解(Tamura et al., 1999), 可通過自發的一系列鏈式反應生成強氧化性的· OH(Weiss et al., 1935; Nadezhdin et al., 1988).而· OH比臭氧具有更高的氧化能力(Eh=2.80 eV), 其反應速率常數沒有臭氧的波動大, 為4.5×108~7×109 L · mol-1 · s-1(Buxton et al., 1988).


      因此, 設置不同臭氧氧化初始pH值, 考察其對廢水中低濃度、高穩態絡合Ni去除率的影響, 結果如圖 2a所示.由圖可知, 總Ni的去除率隨著初始pH的增加而逐漸升高, 但在過高pH條件下去除率反而下降.反應體系廢水的初始總Ni濃度為2.76 mg · L-1, 在酸性(pH=3.0)條件下, 充分氧化50 min后, 溶液中殘留的總Ni濃度仍為2.25 mg · L-1, 去除率僅有18.57%.而在初始pH分別為5.0、7.0、8.0、9.0和11.0的條件下反應相同時間, 重金屬總Ni的去除率呈上升趨勢, 分別達到76.26%、97.53%、97.67%、97.62%和98.34%.而在初始pH為12.0時, 總Ni去除率下降(86.45%).在去除率大于96%時, 廢水中殘留重金屬總Ni的濃度低于0.1 mg · L-1.


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