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    含磷廢水處理工藝流程

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    含磷廢水處理工藝流程 含磷廢水處理技術方法

    用模擬廢水進行了磷酸銨鎂法除磷試驗,研究了反應物摩爾比、溶液 pH 值、攪拌速度、攪拌時間和沉淀時 間等對處理效果的影響。結果表明,n( N) ∶ n( Mg) ∶ n( P) = 5. 5∶ 2∶ 1,溶液初始 pH 值 9.5,攪拌速度 150 r/min,攪拌 時間 10 min,沉淀時間 15 min 的條件下,磷的初始濃度為 100 mg /L 時,磷的去除率可達 99.476% ,處理出水達到 《畜禽養殖業污染物排放標準》( GB 18596—2001) 總磷排放標準( 8 mg /L) 。SEM 表明,pH 為 8.5,9.0,9.5 的條件 下得到的沉淀產物均具有明顯的晶體結構,其中 pH 為 9.5 的條件下得到的產物主要是斜方晶體,與磷酸銨鎂的理 論形態最為一致。 


    關鍵詞: 磷酸銨鎂法; 除磷; 結晶; 模擬廢水


    磷作為動植物各種生命活動必備的營養元素, 是一種不可再生的寶貴資源[1-2]。工農業的迅猛發 展對磷的需求量不斷增大,在磷資源被大量消耗的 同時,大量的磷被排放到水體中,不僅造成水體富營養化,還因無法將之回收利用而浪費了寶貴的磷資源。所以,將磷作為一種資源物質從廢水中進行回 收利用具有重要的現實意義[3-5]。 磷酸銨鎂( MAP) 結晶法不但除磷效率高,且結晶產物 MAP 可以廣泛地應用于醫藥、化工等行業,同時富含 N、P、Mg 三種植物生長所必需的營 養元素,在土壤濕環境中它的養分比其它可溶性 肥料的釋放速率要慢,可作為一種緩釋肥[6-7],因 此,利用磷酸銨鎂結晶法回收廢水中的磷是近年來國內外研究的熱點。本文旨在通過優化磷酸銨鎂結晶法處理含磷廢水的工藝條件而使其達標 排放。


     實驗部分


    1.1 試劑與儀器 磷酸二氫鉀、過硫酸鉀、硫酸、抗壞血酸、鉬酸 銨、酒石酸銻鉀、氫氧化鈉、鹽酸、六水氯化鎂、氯化 銨均為分析純。 JJ100B 電子天平; PHS-25 雷磁 pH 計; HJ-6A 六 聯恒溫攪拌器; LDZM-60KCS 立式壓力蒸汽滅菌器; J7200 型可見分光光度計; MLA650F 型場發射掃描 電子顯微鏡。 


    1.2實驗方法 


    磷酸銨鎂結晶法除磷的基本原理是按照一定比 例向廢水中投加銨鹽和鎂鹽,使之與廢水中的磷酸 鹽發生反應生成難溶的 MgNH4PO4·6H2O 沉淀,通 過固液分離而達到去除污水中磷的目的[8]。


     NH +4 + Mg2 + + PO43- + 6H2O →MgNH4PO4·6H2O ( 1) 根據結晶理論,在適宜的 pH 條件下,當 NH +4 、 Mg2 + 和 PO43- 三者的離子活度積大于磷酸銨鎂的溶 度積 常 數 ( Ksp = 2.5 × 10-13,T = 25 ℃ ) 時, MgNH4PO4 便會結晶析出,達到除磷目的。 用蒸餾水溶解 21.97 g KH2PO4,得到濃度5000 mg /L 的磷標準貯備溶液,配 制 初 始 濃 度 100 mg /L的磷溶液 400 mL 模擬養殖廢水,按照一 定比例投加 NH4Cl 和 MgCl2·6H2O,調節溶液 pH 值,于六聯攪拌器上 500 r/min 轉速下攪拌30 min, 沉淀 30 min。過濾,取上清液采用鉬酸銨分光光 度法( HJ 67—2013 ) 測 定 總 磷 含 量,計 算 總 磷 去 除率。W = [( C0 - C1 ) /C0]× 100% ( 2) 式中 W———總磷去除率,% ; C0———水樣總磷的初始濃度,mg /L; C1———MAP 法后水樣中總磷的濃度,mg /L。 


    2 結果與討論


    2.1   n( N) ∶ n( P) 對結晶除磷反應的影響


    n( Mg) ∶ n ( P) = 2,溶 液 pH 為 9,攪 拌 速 度 500 r/min,攪拌 30 min 后沉淀 30 min,考察氮磷比 對磷去除效果的影響,結果見圖 1。 由圖 1 可知,磷的去除率隨著 n( N) ∶ n( P) 的增 加而增大,反應物摩爾比 n( N) ∶ n( P) 越大,溶液中 NH +4 濃度越高,PO3 - 4 、NH +4 、Mg2 + 三者的離子活度 積越大于 MgNH4PO4 的標準濃度積,磷的去除率也 逐漸升高。當 n( N) ∶ n( P) = 5. 5 時,磷的去除率為 95. 820% ,繼續增加氮磷比,磷的去除率并無顯著提高。故取氮磷比為 5.5。


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     2. 2 n( Mg) ∶ n( P) 對結晶除磷反應的影響 


    取 n( N) ∶ n( P) = 5.5,溶液 pH 為 9,攪拌速度 500 r/min,攪拌 30 min 后沉淀 30 min,考察鎂磷比 對磷去除效果的影響,結果見圖 2。


    QQ截圖20190813140207.jpg


    由圖 2 可知,磷的去除率隨 n( Mg) ∶ n( P) 的增 加而增大。反應物摩爾比 n( Mg) ∶ n( P) 越大,溶液 中 Mg2 + 濃度越高,PO3 - 4 、NH +4 、Mg2 + 三者的離子活 度積越大于 MgNH4PO4 的標準濃度積,磷的去除率 升高。當 n ( Mg ) ∶ n ( P) = 2 時,磷 的 去 除 率 為 95. 199% ,繼續增加鎂磷比,磷的去除率并無顯著提 高,且會增加藥劑成本。故取鎂磷比為 2。


    2.3 溶液初始 pH 值對結晶除磷反應的影響


    n( N) ∶ n ( Mg) ∶ n ( P) = 5.5 ∶ 2 ∶ 1,攪拌 速 度 500 r/min,攪拌 30 min 后沉淀 30 min,考察溶液初 始 pH 值對結晶除磷反應的影響,結果見圖 3。


    QQ截圖20190813140408.jpg


    由圖 3 可知,溶液初始 pH 值 8.0 ~ 9.5 時,磷 的去除率隨著 pH 的升高而增大,pH 從 9.5 提高至 10.0 時,磷的去除率由 98.948% 增至 99.028% ,并 無顯著提高; pH > 10 時,磷的去除率隨 pH 增加而 下降。在實驗過程中發現,pH 為 8 時,沉淀為大塊 疏松絮片,沉降性較好,pH 升高后,沉淀逐漸變為細 小顆粒狀,沉降性逐漸增強,pH 為 11 時,沉淀轉呈 細小絮片狀,且難以沉降,說明此時沉淀物的性質已 發生了變化。一方面,MgNH4 PO4 在低 pH 值下易 溶,在 高 pH 值 下 難 溶,提 高 pH 值 有 利 于 MgNH4PO4 的 生 成[9],另 一 方 面,pH 值 會 影 響 PO3 - 4 、NH +4 、Mg2 + 三者在溶液中的存在形態和活 度[10],pH > 10 時,燒杯口有明顯的氨氣味,說明此 時溶液中的 NH +4 轉變為氨氣,在攪拌下揮發出來, 這不利于磷的回收,也污染了大氣。周峰通過研究 pH 對磷回收率的影響,發現以鳥糞石形式回收磷的 pH 值宜控制在 8.8 ~ 9.5 范圍內效果較好[11]。所 以,考慮到調節 pH 所需的藥劑成本和結晶產物 MgNH4PO4 的純度,取 pH = 9.5。


    2. 4 攪拌速度對結晶除磷反應的影響


    n( N) ∶ n( Mg) ∶ n( P) = 5.5∶ 2∶ 1,溶液初始 pH 值為 9.5,于六聯攪拌器不同轉速下攪拌 30 min,沉 淀 30 min,考察攪拌速度對 MAP 結晶除磷反應的影 響,結果見圖 4。


    QQ截圖20190813140533.jpg


    由圖 4 可知,攪拌速度增大,磷去除率上升,攪 拌速度為 150 r/min 時,磷的去除率為 99. 302% ,繼 續增強攪拌速度,磷去除率略有下降。攪拌強度在 結晶過程中起控制作用[12],最佳強度應該是既要讓 PO3 - 4 、NH +4 、Mg2 + 三者充分反應形成磷酸銨鎂晶體, 又不能使已形成的晶體被打碎,結果顯示,最佳強度 為 150 r/min。 


    2.5 攪拌時間對結晶除磷反應的影響 


    n( N) ∶ n( Mg) ∶ n( P) = 5.5∶ 2∶ 1,溶液初始 pH 值為 9.5,于六聯攪拌器 150 r/min 轉速下攪拌一定時間,沉淀 30 min,考察攪拌時間對結晶除磷反應的 影響,結果見圖 5。


    QQ截圖20190813140641.jpg


    由圖 5 可知,隨著反應時間延長,磷的去除率提 高。固體藥劑加入到含磷溶液中,需要一定的時間 溶解,才能與溶液中的磷酸根充分接觸反應。反應 時間≥10 min 時,磷的去除率趨于穩定,說明反應 10 min 時,反應已達到平衡。


    2.6 沉淀時間對結晶除磷反應的影響


    n( N) ∶ n( Mg) ∶ n( P) = 5.5∶ 2∶ 1,溶液初始 pH 值為 9.5,于 六 聯 攪 拌 器 150 r/min 轉 速 下 攪 拌 10 min,攪拌結束后沉淀一段時間,考察沉淀時間對 結晶除磷的影響,結果見圖 6。


    QQ截圖20190813140737.jpg


    由圖 6 可知,除磷率在沉淀時間為 15 min 時最 高,15 min 之后,除磷率隨沉淀時間的延長而有不同 程 度 的 下 降。在 沉 淀 時 間 15 min 內,形 成 的 MgNH4PO4 晶體會不斷的繼續長大,較小的晶體在 較大晶體表面積聚,形成個體較大的晶體,便于分離 利用,但如果沉淀時間過長,由于 MgNH4PO4 晶體的 溶解度大于副產物 Mg3 ( PO4 ) 2 的溶解度,生成的 MgNH4PO4 會溶解,使除磷率下降[3]。


    2.7 結晶產物掃描電鏡( SEM) 分析 


    采用場發射掃描電子顯微鏡對 pH 分別為 9. 5, 9.0,8.5 條件下得到的結晶產物進行 SEM 分析,結 果見圖 7。


    QQ截圖20190813140909.jpg


    由圖 7 可知,三種不同 pH 條件下得到的沉淀 物均具有明顯的晶體結構。pH 為 8.5 的條件下 得到的結晶產物以長條塊狀結構居多,大小、長短 不一; pH 為 9.0 的條件下得到的結晶產物少許呈 現斜方形,大部分呈現長條塊狀,針斜狀結晶物多 于 pH 為 8.5 條件下得到的結晶產物; pH 為 9. 5 的條件下得到的結晶產物具有斜方形結構,此為 鳥糞石的結構[13],斜方形產物均多于其他兩個 pH 值下得到的結晶產物,少許晶體未完全分開,使其 斜方形結構并不十分規則,晶體粒度也大小不一, 但大部分晶體屬于斜方晶系。此外,三種不同 pH 條件下得到的結晶產物均有少許晶體出現細小裂 紋,這有可能是攪拌的攪拌子會撞擊形成的結晶, 從而使晶體出現細小裂紋???體 來 看,在 pH 為 9.5的條件下得到的結晶產物與 MgNH4PO4的理論 形態以及相關文獻[14-16]報道中 MgNH4PO4 的結晶 形態最為一致。 


    3 結論 


    ( 1) 磷酸銨鎂結晶法處理含磷廢水的最佳條件 為: n( N) ∶ n( Mg) ∶ n( P) = 5. 5∶ 2∶ 1,溶液初始 pH 值 為 9. 5,攪拌速度 150 r/min,攪拌時間 10 min,沉淀 時間 15 min。在此反應條件下,磷初始質量濃度為 100 mg /L 時,其去除率能達到 99.476% ,出水達到 《畜禽養殖業污染物排放標準》( GB 18596—2001) 總磷排放標準( 8 mg /L) 。


    ( 2) 對 pH 分別為 9. 5,9.0,8.5 條件下得到的 結晶產物 SEM 分析表明,三種不同 pH 條件下得到 的沉淀物均具有明顯的晶體結構; pH 為 8. 5 的條件 下得到的結晶產物以長條塊狀結構居多,pH 為 9.0 的條件下得到的沉淀物少部分呈現斜方形,大部分 是塊狀; pH 為 9.5 的條件下得到的沉淀物大部分是斜方形結構,與磷酸銨鎂的理論形態最為一致。


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